喹諾酮類抗生素是一類人畜通用的藥物，被廣泛應用于畜牧、水產等養殖業中。由于喹諾酮類藥物在動物機體組織中的殘留，人食用動物組織后喹諾酮類抗生素就在人體內殘留蓄積，造成人體疾病對該藥物的嚴重耐藥性，影響人體疾病的治療。近年來，喹諾酮類抗生素在環境水體中的出現、遷移及潛在的生態危害已成為國際上環境領域研究的熱點之一，建立準確適用的分析方法則是研究環境中抗生素分布及其環境行為與風險的基礎。由于環境介質的復雜性和多樣性，目前尚無環境中抗生素類污染物的標準分析方法。因此，本文依據飲用水標準《GB/T 5750.8-2022 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》89.1項，建立了使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜測定生活飲用水中14種喹諾酮化合物含量的快速且高靈敏度的檢測方法，為生活飲用水中喹諾酮類化合物含量檢測提供參考。

關鍵詞：LC-MS/MS、食品、環境、生活飲用水、14種喹諾酮類抗生素、GB/T 5750.8-2022

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯三重四級桿質譜儀

表2 液相色譜串聯三重四級桿質譜儀檢測參數

試劑及標準品

      試劑：質譜級甲酸(CNW)、色譜級甲醇（Merck）、色譜級乙腈（Merck）；

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標準品：喹諾酮標準品（阿爾塔）。

      樣品前處理： 水樣經0.45um微孔濾膜過濾后直接進樣分析。

線性和檢出限

      在對應的線性范圍內，14種喹諾酮類化合物的線性系數r均在0.996以上，線性良好。標準曲線低點的定量離子的色譜圖如圖2所示。配置1ng/ml 標準溶液進樣，按照S/N=10和S/N=3計算定量限和檢出限，結果如下表2所示。

圖2 十四種喹諾酮的MRM疊加圖（1ng/ml）

表2 十四種喹諾酮的檢出限和定量限

重復性

      分別配置濃度為1ng/mL、2.5ng/mL的14種喹諾酮類化合物混合標樣溶液，分別連續進樣6次，考察保留時間、峰面積的重復性，結果如下所示。

1ng/mL重復性：峰面積的RSD值在2.89%-7.81%之間，保留時間的RSD值在0.0%-0.27%之間。

2.5ng/mL重復性：峰面積的RSD值在2.24%-5.49%之間，保留時間的RSD值在0.04%-0.16%之間。

      可知所有化合物的相對峰面積RSD值和保留時間RSD值均在7.81%和0.27%以下，精密度較好。

結語

      本文考察了水質中14種喹諾酮類化合物的線性、精密度、靈敏度等，結果表明：14種喹諾酮類化合物在檢測范圍內線性良好，相關系數r均大于0.996，方法精密度在8%以內，標準曲線線性相關系數r和靈敏度均較好。使用高靈敏、高抗污染能力的超高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜儀系統，可以對水中14種喹諾酮類殘留進行靈敏、準確的定量檢測。

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• 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5210 ESI離子源配置詳情

二、標準品

• 液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀

  檢測儀器在線詢價